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此次实验是基于响应面软件Design-Expert操作界面下的Box-Behnken design(BBD)设计试验方案,并构建响应面数学模型。实验中选用输出电流X1、脉冲宽度X2和扫描速率X3这3个激光熔覆工艺参数作为影响因素,每个优化因素设置为3个水平, 以-1, 0, +1对因素水平进行编码(如表 1所示),其中0对应的是影响因素的中心值,而-1, +1分别代表影响因素的低值、高值。选取熔覆层宽度W、高度H、熔池的深度h、稀释率η、宽高比(W/H)和熔覆层的显微硬度HV作为响应目标。设计出15组激光熔覆工艺参数复合实验,如表 2所示。
level of factor -1 0 +1 X1/A 135 150 165 X2/ms 2.5 3.0 3.5 X3/(mm·min-1) 250 300 350 Table 1. Laser cladding process parameters and factor levels
standard order factors responses X1/A X2/ms X3/(mm·min-1) W/mm H/mm h/mm W/H η/% HV/HV0.2 1# 135 2.5 300 1.83 0.58 0.07 3.16 10.77 643.8 2# 165 2.5 300 2.46 0.51 0.12 4.82 19.05 749.8 3# 135 3.5 300 2.29 0.77 0.1 2.97 11.49 657 4# 165 3.5 300 2.69 0.5 0.22 5.38 30.56 736.3 5# 135 3 250 2.33 0.79 0.07 2.95 8.14 673.3 6# 165 3 250 2.83 0.55 0.19 5.15 25.68 718.6 7# 135 3 350 2.02 0.69 0.08 2.93 10.39 686.8 8# 165 3 350 2.44 0.58 0.19 4.21 24.68 756 9# 150 2.5 250 2.21 0.66 0.09 3.35 12 649.8 10# 150 3.5 250 2.6 0.83 0.2 3.13 19.42 712.9 11# 150 2.5 350 1.78 0.66 0.1 2.7 13.16 707.8 12# 150 3.5 350 2.22 0.82 0.17 2.71 17.17 717.5 13# 150 3 300 2.37 0.77 0.12 3.08 13.48 729.5 14# 150 3 300 2.28 0.79 0.14 2.89 15.05 742.8 15# 150 3 300 2.29 0.78 0.18 2.94 18.75 725.5 Table 2. Box-Behnken design test scheme and results
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实验中选用以60Si2Mn弹簧钢为基体材料,试样尺寸为40mm(长度)×20mm(宽度)×2mm(厚度)。熔覆材料选择Fe60粉末与TiC(纯度99.98%)混合而成的复合粉末,质量比为9∶1,表 3为Fe60化学成分表。
specification C Si Cr Mn Fe Fe60 ≤0.0002 ≤0.01 0.14~0.18 ≤0.004 balance Table 3. Chemical content of Fe60 powder(mass fraction)
图 1是熔覆粉末的扫描电镜图。熔覆前,用金相砂纸打磨基体表面,并用无水乙醇清洗、烘干,去除表面的杂质。实验设备采用XL-800WF光纤传输YAG激光加工系统。粉末的铺粉方式为粉末预置法。除去需要优化的工艺参数以外,其它的参数设置为:脉冲频率25Hz, 离焦量+1mm,粉末铺设厚度(1.0±0.2)mm。激光熔覆完成后,将试样进行切割、制备、抛光、腐蚀。腐蚀溶液是质量分数为0.05的硝酸酒精,腐蚀时间30s。采用金相显微镜测量熔覆层的高度H、宽度W、熔池的深度h,如图 2所示,以及用数显显微硬度机(MHVD-1000AT)测量熔覆层的显微硬度, 取平均值。
可以根据激光熔覆层的宏观形貌和稀释率来判断其质量[21-23]。宏观形貌由三部分组成:熔覆区(cladding zone, CZ)、结合区(bond zone, BZ)和热影响区(heat affected zone, HAZ)。其几何尺寸可以通过熔覆层宽度W、高度H和熔池深度h来描述,稀释率是指在激光熔覆工序中,熔融后的熔覆层材料与母材的混合引起的熔覆合金组成的变化程度,这是控制激光熔覆过程的重要因素之一[24-25],宽高比也是控制熔覆层质量的有效方法,较大的宽高比可以获得良好的熔覆层质量, 如下式所示:
式中,η为稀释率。
1.1. 影响因素与响应目标的设定
1.2. 实验材料与方法
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为了保证构建数学模型的精确性,在函数拟合中需要去除不显著项,即模型系数p值大于0.05。然后对响应目标熔覆层宽度、高度、熔池深度、稀释率、宽高比和硬度建立多项式回归模型。
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对熔覆层宽度、高度和熔池深度的模型系数、失拟项进行显著性分析,结果如表 4、表 5和表 6所示。从表中可以观察到,3种模型的模型系数p值分别为0.0001, 0.0008, 0.0228,均小于0.05,说明模型具有显著性;模型中的失拟项系数F值和p值都远大于0.05,说明所建立的模型拟合精度高,影响因素对响应目标具有显著的影响性;多元系数Rs(0≤Rs≤1)的值接近于1,说明3种模型的相关性越好;有效信号与噪声的比值Ap分别为28.175, 15.273, 9.284,均远大于4,说明3种模型可信度较高。
source sum of square model degree of freedom mean square F-value p-value model 1.15 9 0.13 61.63 0.0001 significant X1 0.48 1 0.48 229.80 < 0.0001 X2 0.29 1 0.29 139.63 < 0.0001 X3 0.29 1 0.29 137.80 < 0.0001 X12 0.039 1 0.039 19.06 0.0072 X22 0.036 1 0.036 17.56 0.0086 residual 0.010 5 2.068×10-3 lack of fit 5.475×10-3 3 1.825×10-3 0.75 0.6148 not significant pure error 4.867×10-3 2 2.433×10-3 total 1.16 14 注:Rs=0.9911;Ap=28.175 Table 4. Analysis of variance of the cladding layer width
source sum of square model degree of freedom mean square F-value p-value model 0.19 9 0.021 30.01 0.0008 significant X1 0.060 1 0.060 85.63 0.0002 X2 0.033 1 0.033 46.78 0.0010 X3 8.000×10-4 1 8.000×10-4 1.15 0.3324 X1X2 1.000×10-2 1 1.000×10-2 14.39 0.0127 X12 0.072 1 0.072 104.13 0.0002 X22 9.231×10-3 1 9.231×10-3 13.28 0.0148 residual 3.475×10-3 5 6.950×10-4 lack of fit 3.275×10-3 3 1.092×10-3 10.92 0.0851 not significant pure error 2.000×10-4 2 1.000×10-4 total 0.19 14 注:Rs=0.9818;Ap=15.273 Table 5. Analysis of variance of cladding layer height
source sum of square model degree of freedom mean square F-value p-value model 0.034 9 3.824×10-3 6.97 0.0228 significant X1 0.020 1 0.020 36.47 0.0018 X2 0.012 1 0.012 21.91 0.0054 X3 1.250×10-5 1 1.250×10-5 0.023 0.8859 residual 2.742×10-3 5 5.483×10-4 lack of fit 8.750×10-4 3 2.917×10-4 0.031 0.8197 not significant pure error 1.867×10-3 2 9.333×10-4 total 0.037 14 注:Rs=0.9262;Ap=9.284 Table 6. Analysis of variance of molten pool depth
由表 4可知,激光工艺参数中的输出电流X1、脉冲宽度X2、扫描速率X3对熔覆层的宽度影响最为重要,2阶输出电流X12和2阶脉冲宽度X22对熔覆层宽度的影响次之;由表 5可知,输出电流X1与2阶输出电流X12对熔覆层高度的影响最大,脉冲宽度影响次之,输出电流与脉冲宽度的交互项(X1X2)和2阶脉冲宽度X22对熔覆层高度的影响较为接近,扫描速率X3对熔覆层高度的影响不显著(p>0.1);由表 6可知,激光工艺参数对熔池深度的影响从低到高依次为:X3<X2<X1。
通过BBD方法可以得到每个模型的回归系数,熔覆层宽度、高度、熔池深度的拟合回归方程见下式:
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由表 7可知,该模型的模型系数p值为0.0001,远小于0.05,且失拟项系数F值和p值均大于0.05,表明模型具有较高的显著性,拟合精度高,工艺参数对熔覆层宽高比具有显著影响;多元系数Rs=0.9910,趋近与1,说明模型具有相关性;有效信号与噪声的比值Ap=21.790,说明模型具有较高的辨识率。通过对比各项激光工艺参数,发现输出电流X1和2阶输出电流X12对宽高比的影响最为显著,扫描速率次之,虽然脉冲宽度X2对宽高比的影响不显著(p>0.1),但是输出电流与脉冲宽度的交互项具有显著的影响,输出电流与扫描速率的交互项也对宽高比有显著性影响。最终得到宽高比模型的拟合回归方程如下式所示:
source sum of square model degree of freedom mean square F-value p-value model 11.71 9 1.30 61.07 0.0001 significant X1 7.13 1 7.13 334.60 < 0.0001 X2 3.200×10-3 1 3.200×10-3 0.15 0.7142 X3 0.52 1 0.52 24.19 0.0044 X1X2 0.14 1 0.14 6.60 0.0500 X1X3 0.21 1 0.21 9.94 0.0253 X12 3.51 1 3.51 164.83 < 0.0001 residual 0.11 5 0.021 lack of fit 0.087 3 0.029 2.99 0.2604 not significant pure error 0.019 2 9.700×10-3 total 11.81 14 注: Rs=0.9910;Ap=21.790 Table 7. Analysis of variance of cladding layer width to height ratio
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从表 8可知,稀释率的模型系数p=0.0029 < 0.05, 说明该模型具有显著性,回归方程拟合良好,失拟项的p=0.9219>0.05,F=0.15>0.05, 表明实验模型的误差较小,模型精度高,多元系数Rs=0.9689,说明实验值与预测值的一致性较高,有效信号与噪声的比值为14.252,远大于4,说明模型具有较高的可信度与准确度。通过比较各项激光工艺参数的均方差F值和p值的大小可以得出,输出电流X1对稀释率的影响最为显著,脉冲宽度X2对稀释率的影响较为显著,输出电流与脉冲宽度的交互项(X1X2)对稀释率的影响显著,结果表明, 工艺参数对铁基TiC复合涂层稀释率的影响从低到高依次为:X3 < X1X2 < X2 < X1。最终得到稀释率模型的拟合回归方程如下式所示:
source sum of square model degree of freedom mean square F-value p-value model 558.93 9 62.10 17.33 0.0029 significant X1 437.78 1 437.78 122.18 0.0001 X2 69.97 1 69.97 19.53 0.0069 X3 3.200×10-3 1 3.200×10-3 8.931×10-4 0.9773 X1X2 29.11 1 29.11 8.12 0.0358 residual 17.92 5 3.58 lack of fit 3.27 3 1.09 0.15 0.9219 not significant pure error 14.64 2 7.32 total 576.84 14 注:Rs=0.9689;Ap=14.252 Table 8. Analysis of variance of cladding layer diluton rate
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从表 9可知,模型系数p=0.0263,远远低于临界值0.05,且失拟项的p>0.05,证明模型的误差较小,显著性较高,多元系数的值充分接近于1,有效信号与噪声的比值远远大于4,表明模型的相关性好,可信度较高。输出电流对硬度的影响较为重要,脉冲宽度对硬度没有显著性影响,但是2阶脉冲宽度具有显著性影响,扫描速率也对硬度具有显著性影响。最终得到硬度模型的拟合回归方程如下式所示:
source sum of square model degree of freedom mean square F-value p-value model 17335.45 9 1926.16 6.53 0.0263 significant X1 11235.00 1 11235.00 38.07 0.0016 X2 657.03 1 657.03 2.23 0.1959 X3 1610.28 1 1610.28 5.46 0.0667 X22 2087.08 1 2087.08 7.07 0.0449 residual 1475.70 5 295.14 lack of fit 1311.64 3 437.21 5.33 0.1620 not significant pure error 164.06 2 82.03 total 18811.16 14 注: Rs=0.9216;Ap=8.754 Table 9. Analysis of variance of cladding layer hardness
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图 3为各个响应目标残差的正态分布图。从图 3可以看出,残差的正态概率分布十分近似于直线,表明模型的适应性较好。
图 4是响应目标的预测值与实际值图,结果表明,数学模型的预测值与实验的实际值一致性较高,数据较为吻合,说明模型的精确程度较高。
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为了更好地说明工艺参数对熔覆层的宽度、高度、熔池深度、宽高比和稀释率以及硬度的影响,采用BBD设计方案中的摄动图、等高线图、3-D响应曲线图进行分析。
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从图 5a可以看出,由于输出电流和脉冲宽度的增加,熔覆层宽度也随之增加,因为脉冲宽度越大,基材能够接收到宽度更宽的高能激光束;当输出电流增大时,激光能量密度的峰值增加,进入到熔覆层材料和基底的热量越多,致使熔池的尺寸增加,从而使得熔覆层的宽度变宽;但随着扫描速率的增加,熔覆层宽度反而变小,造成这种现象的原因是扫描速率越高,激光束停留在熔覆层和基体的单位时间降低,熔池尺寸减小,使得熔覆层宽度变窄。从图 5b和图 5c可以看出,当脉冲宽度为3ms时,较大的输出电流和较小的扫描速率可以得到大的熔覆层宽度。
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由图 6a可以观察出,在中心点处的前半段,随输出电流的增加,熔覆层的高度也逐渐增加,这是因为此时的输出电流能够完全把铺设在基体上的粉末融化,但是在中心点之后随着输出电流的继续增大,熔覆层高度反而降低,显然,这时的激光能量密度的峰值较大,造成熔覆层材料气化,形成较低的熔覆层高度;当脉冲宽度增加时,降低了激光束中心处的粉末向下滑落的趋势,所以熔覆层高度也增大;当扫描速率增加时,熔覆层高度降低,由于较大的扫描速率使得粉末材料接收到的激光束能量变少,粉末没有融化,使得高度降低。由图 6b、图 6c可知,当扫描速率为300mm/min时,较低的扫描速率和较大的脉冲宽度能够形成较高的熔覆层。
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由图 7a可知,熔池的深度随着输出电流和脉冲宽度的增加而增加,输出电流增大,激光功率也相应的增大,激光能量密度峰值提高,能量不均匀性降低,激光束进入到基材表面的能量越大,熔池的尺寸在一定程度上增加;脉冲宽度增大,光斑中心位置由于能量密度较大导致熔池较深;而扫描速率对熔池深度影响不显著;由图 7b、图 7c分析可知,当扫描速率为300mm/min时,较高的输出电流和较大的脉冲宽度能够形成较深的熔池深度。
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从图 8a可知,由于输出电流的增加,宽高比也迅速增加,较大的输出电流可以形成较宽的熔覆层宽度、较低的熔覆层高度,从而得到较大的宽高比;随着扫描速率的增加,宽高比逐渐变小,这是因为扫描速率越大,熔覆层的宽度急剧减小,从而导致较低的宽高比; 脉冲宽度对宽高比不显著。图 8b、图 8c表明,当扫描速率为300mm/min时,较大的输出电流和较高的脉冲宽度可以得到较大的宽高比。
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从图 9a可以观察出,稀释率随着输出电流与脉冲宽度的增大而增大,因为较大的输出电流和脉冲宽度,单位时间内使基体能够接收到更多的激光束能量,从而使熔池的尺寸增大;扫描速率对稀释率不显著。图 9b、图 9c表明,当扫描速率为300mm/min时,较高的输出电流与脉冲宽度能够形成较大的稀释率。
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由图 10a可知,由于输出电流的增加,熔覆层硬度也逐渐增加,因为输出电流增加,激光功率变大,熔覆层中的TiC粉末与铁基粉末能够很好的融合,形成了硬度较高的熔覆层;在中心点以前随着脉冲宽度的增加,单位时间内高能激光束能够熔融更多的陶瓷粉末与铁基粉末,使得熔覆层硬度逐渐增加,到达中心点以后,随着脉冲宽度的持续增加,熔池的尺寸变大,熔覆层的高度也相应的增大,更多陶瓷TiC粉末进入熔池,致使熔覆层中TiC粉末的含量降低,从而导致硬度减少;而熔覆层的硬度则随着扫描速率的增大而增大,这是因为扫描速率增加,基体与熔覆层接收的激光束能量减少,涂层的几何尺寸减小,涂层单位面积内TiC的含量增加,从而使得硬度增加。图 10b、图 10c表明,当脉冲宽度为3ms时,较高的输出电流和较大的扫描速率可以得到高的熔覆层硬度。
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为了获得质量较好且硬度高的熔覆层,通过选取稀释率、宽高比、硬度3个响应目标来进行工艺参数的优化,稀释率是评价熔覆层质量的重要指标,较大的宽高比与硬度可以获得质量较好且硬度较高的熔覆层。
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从表 2可知,实验测得的响应目标稀释率的数值范围为8.14%~30.56%,所以采用以稀释率以5%为间隔,择取7#、14#、10#、8#、4#这5个具有代表性的试样进行分析,如图 11所示。每个试样对应的稀释率分别为10.39%, 15.05%, 19.42%, 24.68%, 30.56%,通过对比发现,当稀释率为10.39%和15.05%时,熔覆层与基体结合良好,但熔覆表面夹杂有未能充分与熔覆层融合的粉末颗粒;当稀释率为19.42%时,随着稀释率的增加,熔覆层中出现黑色气孔;当稀释率为24.68%时,可以发现,熔覆层不仅截面光滑平整,而且没有气孔,熔覆层与基体结合良好;当稀释率为30.56%时,随着稀释率的进一步的增大,更多的粉末进入了熔池,致使裂纹在熔覆层的上部出现了,同时熔覆表面夹杂有未与熔覆层充分融合的颗粒;因此在工艺参数的优化过程中,选择在稀释率为25%的目标下,尽可能地取宽高比、硬度为最大值,如表 10所示。
name goal lower limits upper limits X1/A in range 135 165 X2/ms in range 2.5 3.5 X3/(mm·min-1) in range 250 350 W/H maximize 2.7 5.38 η/% 25 8.14 30.56 HV/HV0.2 maximize 643.8 756 Table 10. Optimization conditions and goals
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由表 11可以看出,最终工艺参数优化组合,输出电流为165A、脉冲宽度为3ms、扫描速率为296mm/min时,期望值(desirability)达到了0.939,表明期望值较大,优化工艺参数比较理想。根据获得的理想工艺参数,再做3组进行实验验证,对比数据结果可以发现, 3组优化目标宽高比、稀释率、硬度的平均误差分别为:1.5%, 4.8%, 4.1%,均在5%以内。因此,可以说明模型构建合理、准确精度高、可靠性好,满足优化工艺参数要求,对提升铁基TiC复合涂层的质量,硬度有着重要的意义。
number X1/A X2/ms X3/(mm·min-1) W/H η/% HV/HV0.2 desirability predict 165 3 296 4.922 25 756 0.939 selected 165 3 296 4.894 24.2 707.8 experimental 165 3 296 4.745 26.7 774.5 165 3 296 4.921 26.1 729.5 average error/% 1.5 4.8 4.1 Table 11. Optimization results and verification