Fabrication of novel graphene/silver-based contacts using laser processing and the physical properties
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摘要: 为了解决低压器件中银基触头易熔焊、易烧蚀、电寿命不足的问题，采用了激光法制备新型石墨烯/银基复合触头。通过激光熔覆技术在商用AgNi15触头表面制备了全覆盖的石墨烯薄膜，将其作为独立涂层抵抗环境的破坏；进行了理论分析和实验验证，取得了最优工艺条件及相应的性能数据。结果表明，所制备的新型石墨烯/银基复合触头硬度为104.05 HV，密度为9.15 g/cm3，接触电阻为0.016 Ω。该研究为高性能低压触头提供了新的解决方案和实验基础。Abstract: In order to solve the problem of silver-based contacts in low-voltage devices, which were prone to fusion and ablation, leading to insufficient electrical life, a new graphene/silver-based composite contact was prepared by the laser method. A fully covered graphene film was prepared on the surface of commercial AgNi15 contacts by laser cladding technology as a stand-alone coating to resist environmental damage. Theoretical analysis and experimental verification were carried out to obtain the optimal process conditions and corresponding performance data. The results demonstrate that the hardness of graphene/silver composite contact is 104.05 HV, the density is 9.15 g/cm3, and the contact resistance is 0.016 Ω. The new solution protocol and experimental bases have been provided for the fabrication of high-performance low-pressure contacts in this study.
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引言
银基电触头是低压电器的关键材料[1]，应用于交直流接触器、断路器、继电器[2]，其中AgNi电触头具有良好的导电性、低电阻及可加工性，被广泛用于家用电器的开关、辅助开关、汽车继电器等领域。然而AgNi触头抗熔焊性差[3]、耐电弧烧蚀差以及机械强度不足，需要通过改进加工工艺或添加微量元素来提升触头材料的综合性能，延长其电寿命[4-5]。ZEER等人[6]制备了一种新型的Ag基电接触材料的消弧分散体(ZnO、SnO2和TiO2纳米粉)，结果显示电腐蚀磨损率性能较商用AgCdO提高了3.5倍。BIYIK等人[7]研究了B2O3含量对银基触头电弧侵蚀性能的影响，当B2O3的体积分数为10%时，抗电弧侵蚀可达20000次。HE等人[8]探索了机械合金化法制备Ag/LSCO电触头材料的工艺，其密度、维氏硬度和电阻率分别为9.72 g/cm3、102.53 HV、3.10 μΩ·cm。上述工作均说明了在Ag基触头中添加其它组分可提高触头的性能。近年来，学者将性能优异的石墨烯作为添加剂加入触头材料的研究掀起了热潮。LIU等人[9]通过化学共沉积法制备银基涂层，将石墨烯作为掺杂剂可以提高涂层的耐磨性。HAO等人[10]制备了Ag-石墨烯复合材料，其硬度提高了35.1%，电导率达到98.62%。WANG等人[11]发现，Ag-GO复合材料的抗拉强度高达190 MPa，比纯Ag高出5.5%，高于大部分掺碳的银基复合材料，而且该材料在20 A电流和220 V电压下具有400000次的电气耐久性。
虽然石墨烯作为添加剂的确增强了Ag触头的机械性能、抗电弧烧蚀能力，但未能充分发挥石墨烯的优异特性，只有大面积且置于表面的石墨烯薄膜才能实现对银基触头的保护作用。制备大面积的石墨烯薄膜方法包括化学气相沉积[12-14]和激光原位生长法[15-18]，其中激光法由于高效、环境友好的方式，是一种适合工程化应用的碳材料加工手段[19-21]，可用于石墨烯大面积制备。YE等人[16-18]通过激光合金化在任何金属上直接制造石墨烯，对金属基底起到保护作用。最近，XU等人[22]发现了激光制备的石墨烯/铜基触头具有优异的电工性能，硬度几乎是紫铜的2倍，摩擦系数仅为0.06。由此可见激光法制备石墨烯是可行的，然而铜合金触头需要采用等离子体加工制备过渡层再生长石墨烯，因此，亟待开发一种直接在触头表面生长石墨烯的方法，以实现快速、高效的石墨烯涂层生长。
本文作者拟采用纳秒激光器在银基触头表面原位生长石墨烯独立涂层。纳秒激光器以可调脉宽、加工能力强、稳定性好、价格低等优点，广泛应用于制造业、医疗、手工业等领域。本文中利用纳秒激光的高峰值功率，在无需过渡层辅助下在商用AgNi15触点表面快速原位制备全覆盖的石墨烯薄膜，旨在提高其机械性能和电学性能，最终提高其电寿命。通过旋涂法在AgNi15触头预置碳源，再采用脉冲激光器辐照，即可在触头表面快速生长出石墨烯薄膜，并对石墨烯复合触头的电工特性进行评价。本文中的研究旨在为低压电器开关、继电器的核心部件，即电触头材料的更新换代提供新的解决方案与实验基础。
1. 实验
1.1 石墨烯/AgNi15复合触头的制备
本文作者采用激光法制备石墨烯复合涂层，制备过程如图 1所示。首先配制石墨(质量分数为99.99%，粒径为50 nm，)与无水乙醇的混合溶液，比例为1 g ∶10 mL，在商用AgNi15触头表面旋涂石墨/乙醇混合溶液，待干燥后，将预置好石墨涂层的Ag/Ni15触头，置于真空腔中，采用纳秒脉冲光纤激光器(YDFLP-E-30-M7)辐照石墨涂层，即可生长出石墨烯。
![图 1 石墨烯/AgNi15复合触头制备示意图]()
图 1 石墨烯/AgNi15复合触头制备示意图Figure 1. A schematic diagram of graphene/AgNi15 composite electrical contact preparation1.2 石墨烯/AgNi15复合触头的表征
对上述制备的石墨烯/AgNi15复合触头，采用光学显微镜(optical microscope，OM)、扫描电子显微镜(sc-anning electron microscope，SEM)、X射线衍射仪(X-ray diffractometer，XRD)对原始触头和石墨烯复合触头表面形貌与结构进行表征；采用X射线能量色谱仪(energy dispersive spectrometer，EDS)对复合触头的表面进行点扫描，得到复合触头的元素成分含量，以此来检验复合触头内部是否种入了碳原子；采用显微共焦喇曼光谱仪对石墨烯复合触头测试，分析其D峰、G峰、2D峰的相对强度，由此判断石墨烯涂层生长质量的好坏。
1.3 石墨烯/AgNi15复合触头的性能研究
采用维氏硬度仪对样品表面硬度进行测试，采用直流电阻测试仪对样品进行电阻测试，采用数显密度仪对样品进行密度测试并分别与国家标准(GB/T5588-2017)进行对比。
2. 结果与分析
2.1 石墨烯/AgNi15复合触头的制备
采用激光法成功制备的石墨烯银基复合触头，以及所用的原料石墨粉、原始AgNi15触头的表征形貌和结构表征如图 2所示。图 2a和图 2b为原料石墨粉的SEM图，可以看到，总体上石墨粉的粒径相差不大，散乱无规则的排列，容易团聚；在图 2b中随机选取3个点q1，q2，q3对石墨粉的成分进行表征，如表 1所示。通过EDS测试可得这3个点碳的质量分数为93.44%、95.64%、95.75%，表明石墨粉纯度较高。采用喇曼光谱和XRD对石墨粉的结构进行表征，如图 2g、图 2i所示，结果显示为标准的石墨结构[20]；对原始的AgNi15触头表面形貌进行表征，如图 2c~图 2d所示，表面较为平整，在图 2d中随机选取点r1和r2测试其成分，结果如表 1所示，Ag元素质量分数分别为85.81%、84.52%，Ni元素质量分数分别为14.19%、15.48%，满足GB/T5588-2017银镍、银铁电触头技术条件[23]。经过系统工艺优化，最终得到最佳生长石墨烯/AgNi15复合触头的激光参数为功率为1.5 W，扫描速率为10 mm/s，扫描次数为10次。制备出的石墨烯/AgNi15复合触头的表面形貌如图 2e~图 2f所示，可以明显地看到多层石墨烯片层结构；在图 2f中石墨烯/AgNi15随机选取了两个点t1，t2进行成分分析，结果显示，t1点的元素成分(质量分数)如下：C是88.85%，Ni是0.54%，Ag是10.62%；t2点的元素成分(质量分数)如下：C是77.29%，Ni是5.23%，Ag是17.48%。对t1，t2两个点进行了喇曼表征，测试结果如图 2h所示，t1和t2两个区域符合石墨烯的特征峰，且2D峰强度小于G峰强度，2D峰是对称的，表现出多层石墨烯的特征峰[20]。最后对石墨烯/AgNi15复合触头的物相结构进行了表征，其在26°显示出石墨烯(002)晶面的衍射峰，由于石墨烯相对于主晶相Ag来说含量很少，所以衍射峰强度较低，在38°左右显示出主晶相Ag元素(111)晶面的衍射峰，在44°左右显示出石墨烯的(101)晶面、主晶相Ag的(200)晶面以及Ni的(111)晶面衍射峰[24]。以上结果均表明，通过激光加工技术能够在原始AgNi15电触头基础上成功制备出石墨烯/AgNi15复合触头。
![图 2 石墨粉、银触头以及石墨烯触头的表征]()
图 2 石墨粉、银触头以及石墨烯触头的表征Figure 2. Characterization of graphite powder, silver contact and graphene contact表 1 石墨粉及原始AgNi15触头元素的质量分数Table 1. Mass fraction of graphite powder and original AgNi15 contact element contenttest point w(Ag) /% w(Ni)/% w(C)/% w(O)/% q1 — — 93.44 6.56 q2 — — 95.64 4.36 q3 — — 95.75 4.25 r1 85.81 14.19 — — r2 84.52 15.48 — — 2.2 石墨烯/AgNi15复合触头的表征
为了得到最优激光工艺生长条件下的石墨烯/AgNi15复合触头，本文中研究了激光加工参数对石墨烯/AgNi15复合触头的影响，其结果如图 3所示。首先研究了激光功率对石墨烯生长的影响，喇曼测试结果如图 3a所示，当激光功率较小的时候，石墨烯的特征峰D峰(约1350 cm-1)、G峰(约1580 cm-1)及2D峰(2700 cm-1)十分明显，且各峰的相对强度较大。从喇曼光谱中可以计算出D波段(ID/IG)和2D波段(I2D/IG)的相对强度，其中ID/IG表示石墨烯的结晶和缺陷，I2D/IG表示石墨烯的厚度[25-26]，如图 3b所示，随着激光功率的不断增大，D峰不断增大；而2D峰也不断减弱；当激光功率持续增大到6.0 W和7.5 W时，D峰和G峰相连，且与2D峰不在同一条基线上，其缺陷较为严重。在低功率的能量输入下可以形成AgNi合金表面微熔池，激光关闭后，快速冷却，使得C原子进入到Ni的晶格当中，其中过饱和的那部分C原子析出AgNi合金的表面，重新排列形成石墨烯，而激光功率过大，对基体的烧蚀和氧化作用比较严重，不能形成质量较好的石墨烯薄膜[16]。当激光功率为1.5 W时，生长的石墨烯质量最好。激光加工次数对石墨烯/AgNi15复合触头生长的影响如图 3c所示。可以看到，激光加工次数从10次增大到40次，对石墨烯的生长几乎没有影响，其特征峰都很明显，且峰型尖锐，强度较大，表明结晶性良好。图 3d中的ID/IG的数值在0.98~1.00之间，表明了激光加工次数不是生长石墨烯/AgNi15复合触头的主要因素，而激光功率是主要因素，所以在加工次数影响不大的前提下，选择加工次数为10次作为最优的加工次数，可提高效率，同时减少能耗。综上所述，生长石墨烯/AgNi15复合触头的最优激光参数为功率1.5 W，加工10次。
![图 3 激光加工参数对石墨烯触头的影响]()
图 3 激光加工参数对石墨烯触头的影响Figure 3. Effect of laser processing parameters on graphene contact2.3 石墨烯/AgNi15复合触头的性能研究
2.3.1 石墨烯/AgNi15复合触头的硬度特性
硬度测试条件为施加载荷为0.98 N，15 s后卸载。分别选取AgNi15触头和石墨烯/AgNi15复合触头各3个样品，每个样品测试7个位置，计算其平均值及误差。图 4为原始AgNi15触头与石墨烯/AgNi15复合触头的维氏硬度，其中图 4a为原始AgNi15触头的硬度，其范围在105 HV~125 HV之间；图 4b为石墨烯/AgNi15复合触头的硬度，其范围在90 HV~120 HV之间。可知生长石墨烯的AgNi15触头的硬度稍有下降，这是因为在激光加工过程中，由于热作用，使得触头的硬度降低。图 4c为原始AgNi15触头与石墨烯/AgNi15复合触头硬度特性的均值和误差分析，其中AgNi15触头的硬度平均值在115.7 HV左右，石墨烯/AgNi15复合触头的硬度平均值在104.05 HV左右，硬度的平均值误差为10%，其硬度差异较小，且都满足GB/T5588-2017银镍、银铁电触头技术条件所规定的大于或等于79 HV[24]。
![图 4 原始银触头与石墨烯触头的硬度比较]()
图 4 原始银触头与石墨烯触头的硬度比较Figure 4. Comparison of hardness between original silver contact and graphene contact2.3.2 石墨烯/AgNi15复合触头的电阻特性
对原始AgNi15触头以及石墨烯/AgNi15复合触头进行电阻测量，测试结果如图 5所示。图 5a显示了具体的测试数值，AgNi15触头的电阻在0.011 Ω~0.018 Ω之间，而石墨烯/AgNi15复合触头的电阻在0.015 Ω~0.018 Ω之间，可知生长石墨烯的AgNi15触头的电阻更加稳定，而原始的AgNi15触头电阻波动范围较大；从图 5b的原始AgNi15触头与石墨烯/AgNi15复合电电触头的电阻均值和误差分析中得到，均值分别为0.014 Ω和0.016 Ω，非常接近，而石墨烯/AgNi15复合触头的电阻误差更小。
![图 5 原始银触头与石墨烯触头的电阻比较]()
图 5 原始银触头与石墨烯触头的电阻比较Figure 5. Comparison of resistance between original silver contact and graphene contact2.3.3 石墨烯/AgNi15复合触头的密度特性
对原始AgNi15触头和石墨烯/AgNi15复合触头的密度进行测量，测试结果如图 6所示。图 6a显示了原始AgNi15触头的密度在7.20 g/cm3~9.00 g/cm3之间，石墨烯/AgNi15复合触头的密度在7.90 g/cm3~10.00 g/cm3之间；图 6b为两种触头的均值与误差分析。结果表明：石墨烯/AgNi15复合触头的平均密度(9.15 g/cm3)大于原始AgNi15触头(8.14 g/cm3)，但原始触头的误差小于石墨烯/AgNi15复合触头。其原因是激光生长石墨烯后，触头的质量略微增加；而且由于基体和石墨烯薄膜吸收激光热作用的能力不同，进一步会在基体表面产生少量孔隙，两者相互作用的结果呈现出石墨烯/AgNi15复合触头的密度增大。
![图 6 原始银触头与石墨烯触头的密度比较]()
图 6 原始银触头与石墨烯触头的密度比较Figure 6. Comparison of density between original silver contact and graphene contact3. 结论
通过在AgNi15触头表面预置石墨涂层，采用脉冲激光加工技术成功地在触头表面制备出了石墨烯薄膜，得到了最优生长石墨烯的激光工艺为功率1.5 W，加工次数为10次。通过与原始的AgNi15触头对比，发现石墨烯/AgNi15复合触头在硬度、电阻方面变化很小、而密度略有提高。该研究结果为石墨烯/银基复合触头的制备提供了新的思路和实验基础，在保证复合触头导电性能的基础上为发挥表面石墨烯涂层的耐磨优势提供了依据。
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图 1 石墨烯/AgNi15复合触头制备示意图
Figure 1. A schematic diagram of graphene/AgNi15 composite electrical contact preparation
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图 2 石墨粉、银触头以及石墨烯触头的表征
Figure 2. Characterization of graphite powder, silver contact and graphene contact
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图 3 激光加工参数对石墨烯触头的影响
Figure 3. Effect of laser processing parameters on graphene contact
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图 4 原始银触头与石墨烯触头的硬度比较
Figure 4. Comparison of hardness between original silver contact and graphene contact
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图 5 原始银触头与石墨烯触头的电阻比较
Figure 5. Comparison of resistance between original silver contact and graphene contact
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图 6 原始银触头与石墨烯触头的密度比较
Figure 6. Comparison of density between original silver contact and graphene contact
表 1 石墨粉及原始AgNi15触头元素的质量分数
Table 1 Mass fraction of graphite powder and original AgNi15 contact element content
test point w(Ag) /% w(Ni)/% w(C)/% w(O)/% q1 — — 93.44 6.56 q2 — — 95.64 4.36 q3 — — 95.75 4.25 r1 85.81 14.19 — — r2 84.52 15.48 — — 
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期刊类型引用(1)
1. 李雨阳，陈志鹏，李革民，程继贵. 多层石墨烯增强银铜电刷材料的制备和组织性能. 粉末冶金工业. 2024(06): 20-25 . 
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