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实验中采用的聚酰亚胺薄膜样品厚度为13μm,刚性玻璃基板厚度为0.5mm左右,设置准分子激光剥离系统单脉冲能量密度在130mJ/cm2~220mJ/cm2范围内变化,脉冲频率2Hz,步进电机速度为0.191mm/s,采用金相显微镜对剥离后的PI膜(见图 4)初步形貌进行观察,扫描电子显微镜观察薄膜厚度与微观表面, 剥离效果如表 1所示,其中★的数量较多表示薄膜剥离程度较为容易。
laser energy density easiness of film shedding 130mJ/cm2~160mJ/cm2 ★★★☆☆ 160mJ/cm2~180mJ/cm2 ★★★★☆ 180mJ/cm2~190mJ/cm2 ★★★★★ 190mJ/cm2~220mJ/cm2 ★★★★★(excessive energy density) Table 1. Difficulty degree of lift-off PI film
当激光能量密度低于160mJ/cm2时,此时薄膜较难从玻璃基底上剥离下来,剥离效果较差; 当能量密度达到160mJ/cm2时,薄膜样品开始出现脱落,但剥离效果不佳。因此,可认为激光剥离能量密度阈值为160mJ/cm2左右。当能量密度为160mJ/cm2~180mJ/cm2,此时的剥离效果一般,需要借助一定外力才可使得薄膜脱落。当能量密度为180mJ/cm2~190mJ/cm2,此时剥离效果良好,薄膜可从刚性衬底上轻松脱落。利用金相显微镜观察剥离后的样品表面,发现当激光能量密度低于190mJ/cm2时,样品表面出现明显彩色区域,当激光能量密度为190mJ/cm2时,样品表面无明显的彩色区域。当激光能量密度高于190mJ/cm2时,虽然薄膜样品可轻松剥离,但在扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)下发现样品表面出现较多的点状不规则形貌,认为此时的剥离效果较差。
图 5a和图 5b分别为能量密度130mJ/cm2和190mJ/cm2剥离后的PI膜断面SEM图。可以看出, 随着激光能量密度的不同,剥离后的薄膜厚度也各不相同。经过准分子激光剥离后,同一薄膜样品不同处厚度也存在差异,这可能是由于输出的激光能量存在一定的偏差造成的。通过SEM对采用能量密度在130mJ/cm2~220mJ/cm2剥离后的薄膜厚度进行观测,结果如图 6所示。可以看出, 薄膜厚度随着激光能量密度的增加而减小。
从图 7可以看出,扫描电镜下,不同激光能量密度剥离后的样品表面形貌有所差异。当能量密度低于190mJ/cm2时,薄膜样品表面和未处理样品相比无明显差异, 当能量密度高于190mJ/cm2时,薄膜样品表面开始出现点状不规则形貌,且能量密度越高,不规则形貌区域有所增加。根据激光作用薄膜样品过程的理论分析,这可能是由于激光能量密度过高,单脉冲作用下样品和玻璃衬底交界处的温度超过了薄膜的热分解温度,使得激光剥离过程中产生的碎片附在样品表面。
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当采用308nm准分子激光剥离PI薄膜样品,脉冲频率与步进速度保持不变的前提下,时域上相邻的两束脉冲在空间上会产生一定的重叠区域。脉冲重叠区域的大小可用光斑重叠率表示,此时光斑重叠率为:
式中,w为重叠区域的宽度,l为线性光束的宽度。
设置不同的步进速度和脉冲频率,光斑重叠率如表 2所示。
repetition rate/Hz step speed/(mm·s-1) spot overlap rate/% 0.095 68.33 1 0.191 36.33 0.286 4.66 0.095 84.17 2 0.191 68.17 0.286 52.33 0.095 93.66 5 0.191 87.27 0.286 80.93 Table 2. Spot overlap rate at different pulse frequencies and step speeds
设置输出激光能量密度为190mJ/cm2,探究不同的光斑重叠率对激光剥离效果的影响,实验结果如图 8所示。
Figure 8. Relationship between film thickness and spot overlap rate under different repetition rates
本实验中分别探究了不同脉冲频率条件下的光斑重叠率对剥离效果的影响。从图 8可看出,其它条件一定的情况下,剥离后的薄膜厚度随着光斑重叠率增加而减小。光斑重叠率的大小与样品上每点被激光作用的次数有关,光斑重叠率越大,作用次数越多,光斑重叠率越小,作用次数越少。过低的光斑重叠率无法达到剥离效果,过高的光斑重叠率可能会对薄膜表面的器件造成损伤,从图 9可以看出,当光斑重叠率为93.66%时,薄膜表面被破坏的十分严重,光斑重叠率为4.66%时,虽然样品表面形貌较完整,但此时薄膜无法轻易从玻璃基板上剥离下来。本实验中,设置光斑重叠率为68.33%左右,此时的剥离效果较好,因此在实际工业生产中,选择合适的光斑重叠率十分重要。
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由理论分析可知, 脉冲频率对剥离效果产生一定的影响。当脉冲频率为1Hz、步进速率为0.095mm/s时,光斑重叠率为68.33%;当脉冲频率为2Hz、步进速率为0.191mm/s时,光斑重叠率为68.17%。在误差范围内,认为这两种情况下光斑重叠率相近,此时对比两种情况下的激光剥离效果,结果如图 10所示。可以看出, 在相同能量密度和相近光斑重叠率的条件下,样品表面形貌因不同的脉冲频率有所差异,脉冲频率为2Hz时样品出现的不规则形貌区域的概率高于脉冲频率为1Hz下的不规则形貌区域的出现概率。两种条件下,图 10a激光剥离后的薄膜厚度略大于图 10b激光剥离后的薄膜厚度。脉冲频率越高,意味着激光作用过程与激光作用后的过程时间间隔越小,有利于激光剥离过程中聚酰亚胺薄膜的热分解。实际生产应用中,在高重频条件下,调整合适的激光能量密度也可以获得不错的剥离效果。
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环境初始温度对剥离效果也会产生影响,本实验中通过加热板对薄膜样品分别加热至50℃和100℃,以改变样品的初始温度。调节激光能量密度范围为160mJ/cm2~180mJ/cm2,步进速率为0.191mm/s,脉冲频率为2Hz,对样品进行剥离,对比剥离后的样品形貌和薄膜厚度差异,结果如图 11所示。由图 11可以看出,虽然样品的初始温度改变,但剥离后的薄膜厚度和能量密度之间的关系仍保持不变。图 12展示了不同衬底温度下,能量密度为180mJ/cm2的激光剥离后的薄膜表面形貌对比。发现衬底温度为50℃时,样品表面较为平整,衬底温度为100℃时,样品表面开始出现不规则形貌。对这两种衬底温度下剥离后的薄膜厚度进行比较,发现衬底温度为50℃时的薄膜厚度略高于衬底温度为100℃时的薄膜厚度,说明适当提高衬底温度有助于激光剥离过程。这是由于激光剥离过程本质上是利用激光对薄膜进行作用,使其达到热分解的温度,若本身衬底温度较高,这将缩小初始温度与热分解温度的温度差,可达到降低激光剥离能量阈值的效果。